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針狀焦顯微鏡分析操作流程
一、前期準(zhǔn)備
1.了解針狀焦:針狀焦是優(yōu)質(zhì)炭素材料,外觀銀灰色、有金屬光澤、多孔,結(jié)構(gòu)有流動紋理,孔大少略橢圓,顆粒長寬比大,似纖維或針狀紋理走向,摸有潤滑感。分油系和煤系,前者以石油渣油為原料,后者以煤焦油瀝青及其餾分為原料。生產(chǎn)工藝有真空蒸餾法、溶劑萃取法等 ,通過液相炭化技術(shù)制備,在工業(yè)多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用,物理特性優(yōu)良 。
2.檢查設(shè)備:確認(rèn)透反射偏光顯微鏡 XPF - 800C 各部件(光源、起偏器、檢偏器、物鏡、目鏡等)正常工作,全自動金相巖相磨拋機 YMPZ - 2AB - 250 能正常運行,準(zhǔn)備好冷鑲嵌料 CM1 及配套耗材(金相砂紙、拋光布、金剛石噴霧拋光劑、氧化鋁拋光液)。
3.接收樣品:收到黑色粉末樣品,確認(rèn)樣品來源與信息。
二、樣品制備
1.混合鑲嵌:將樣品粉末與冷鑲嵌料 CM1 按合適比例(參考冷鑲嵌料說明書)混合均勻,倒入特定模具中,等待其固化成型。
2.切割樣品:若收到的是塊狀針狀焦樣品而非粉末,需使用切割設(shè)備將其切割成幾毫米到一厘米左右的小塊 。
3.研磨操作:把鑲嵌好的樣品固定在研磨機上,先用粗砂紙(如 180 目)開始研磨,去除樣品表面明顯的不平整和雜質(zhì),研磨時保持適當(dāng)壓力和勻速,不斷用水沖洗樣品,防止過熱和雜質(zhì)殘留。依次更換較細(xì)砂紙(320 目、600 目、800 目、1200 目等)進(jìn)行精細(xì)研磨,每更換一次砂紙,都要確保上一道砂紙留下的劃痕被完全去除。
4.拋光處理:研磨完成后,將樣品放在拋光機上,裝上拋光布,滴上適量金剛石噴霧拋光劑或氧化鋁拋光液,低速拋光,直至樣品表面光滑如鏡,無明顯劃痕。

三、顯微鏡觀察
1.偏光顯微鏡調(diào)試:打開偏光顯微鏡 XPF - 800C 的電源開關(guān),調(diào)整光源亮度至均勻適中。將起偏器和檢偏器旋轉(zhuǎn)至正交位置,此時視野應(yīng)呈黑暗狀態(tài)。
2.放置樣品:把制備好的針狀焦樣品小心放置在載物臺上,用載物臺夾子牢固固定,保證樣品在觀察過程中不會移動。
3.低倍觀察:選擇低倍物鏡(如 5× 或 10×),通過調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋和細(xì)準(zhǔn)焦螺旋,使樣品成像清晰。觀察樣品整體,尋找典型區(qū)域,記錄中間相分布情況、是否有明顯缺陷或異常結(jié)構(gòu),留意中間相整體形態(tài),如各向異性區(qū)域和各向同性區(qū)域分布。
4.高倍觀察:轉(zhuǎn)換到高倍物鏡(如 40× 或 60×),再次微調(diào)細(xì)準(zhǔn)焦螺旋,使圖像更清晰。仔細(xì)觀察中間相小球形態(tài)、大小、邊界清晰度以及是否存在融合現(xiàn)象,觀察中間相紋理和取向,判斷分子排列方向和有序程度,各向異性中間相在偏光下會呈現(xiàn)明亮色彩和特定紋理圖案,各向同性區(qū)域較暗。
四、圖像采集與分析
1.圖像采集:使用顯微鏡配備的數(shù)碼相機或攝像頭,對低倍和高倍觀察到的典型區(qū)域分別進(jìn)行圖像采集,每個區(qū)域采集多張不同角度圖像,全面記錄中間相特征。
2.定性分析:觀察采集圖像,初步判斷中間相類型,如廣域型、鑲嵌型或其他特殊類型,分析中間相發(fā)育程度,成熟中間相小球尺寸大、取向性好。
3.定量分析:運用圖像處理軟件打開采集圖像,測量中間相小球直徑、面積、周長等參數(shù),統(tǒng)計不同尺寸小球數(shù)量分布;計算各向異性區(qū)域和各向同性區(qū)域面積比例,評估針狀焦各向異性程度;通過軟件分析中間相取向角度分布,了解分子排列方向特征 。
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